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固相萃取仪在食品三聚氰胺检测中的应用

来源:技术文章    发布时间:2021-08-02    浏览:125次
   三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,水溶液显弱碱性,能溶于甲醇、乙酸等,微溶于水和C4H10O,不溶于、苯等,而且在传统C-18柱上保留很差。利用此特性,人们普遍采用离子对试剂液相色谱法和液质联用方法进行检测。但由于食品基质复杂,使得样品的处理甚关键。我们采用三酸提取,固相萃取小柱净化,辅以固相萃取仪操作,建立一套快速、准确、重现性良好的样品外理方法。
  Trichloroacetic acid具有沉淀乳及其制品中蛋白质的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱碱性。(弱阳离子化合物),采用阳离子交换柱进行净化可达到去除杂质,提高检测灵敏度、重现性和回收率的效果。
  固相萃取仪具有高效、简便的特点。它可通过该装置中的气流调节阀来控制小柱流速的大小,并可直接吹干小柱,保证每小柱在活化洗脱过程中具有良好的重现性。并且可配套不同规格的固相萃取小柱(如1mL,3mL,6mL等)使用,一次操作可同时处理48个样品。我们在奶粉中添加(2.0~50.0)ug/mL等不同浓度的三聚氰胺,进行加标回收和重现性实验,回收率在95~99%之间。相对标准偏差均小于3%。
  结论:
  固相萃取仪的加压操作是通过在固相萃取小柱的上方施加一定压力空气或N2来实现。
  这样可加快过滤速度,控制柱子活化、淋洗、洗脱全过程的流速,使溶液易于进入固定相孔隙,有利于样液与固定相紧密接触,从而提高萃取效果。它克服常规的手动固相萃取操作费时、不能确保稳定的流速、不同人员操作结果偏差较大的问题,通过简单的控制消除人为操作的误差,保证在短时间内同时处理几十个样品并具有良好的重现性。MSPE-8 固相萃取仪是一台8通道固相萃取仪。往储液器加入样品、溶剂,点击屏幕的“过柱",即可轻松完成固相萃取的各个步骤。经过校准的蠕动泵提供准确的流速与压力,将液体“过柱"的过程数据化,保证固相萃取的重现性,正压洗脱确保回收率。
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