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应用固相萃取技术需要注意些什么?

来源:技术文章    发布时间:2021-09-18    浏览:101次
   固相萃取(SPE)近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
  固相萃取SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在SPE过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过SPE柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,最后用适当的溶剂将分析物脱下来。
  应用固相萃取技术要注意哪些?
  1.尽量慢
  面临的一个问题就是液体应该以什么速率过柱流出,用固相萃取时。经验是要想效果好,就要慢,尽量慢。如果局部放大地看,对于固相萃取柱中的填料。能够看到其实它有很多的空隙,液体流通的渠道很多,如果流得快,相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失;所以要慢,给它一个充分作用的机会。而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。
  实验速度上,如何慢呢?一个技巧就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器。重力法远不如吸力法,但是实验效果方面,重力法远比吸力法优胜,用吸力法只能得到谱带吸附,用重力法却能得到柱头吸附,速度和效果两者的平衡中,还是倾向于优先保证好的效果。
  2.尽量少
  有人为了提高提取效率,固相萃取条件选择上。尽量多加液体,或选择填料量大的小柱,觉得大可不必如此。尤其在用重力法时,由于效率高,很多情况下是柱头吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不只液体流出速度会更慢,而且在洗脱时的扩散会很明显。够用就行,因此建议能保证效率时,填料尽量少,加液也不宜多。
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